羟苯乙酯含量测定:
取本品约2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加滴定液(1mol/L)40ml,缓缓加热回流1 小时,放冷至室温,加溴麝香草酚蓝指示液5 滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸盐缓冲液(pH6.5)40ml ,加溴麝香草酚蓝指示液5 滴,作为终点颜色的对照液;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相当于166.2mg 的C9H10O3。
测定方法
方法名称: 羟苯乙酯—羟苯乙酯的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定羟苯乙酯的含量。
本方法适用于羟苯乙酯。
方法原理: 供试品精密加滴定液(1mol/L)40mL,缓缓加热回流1小时,放冷,加溴麝香草酚绿指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸盐缓冲液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚绿指示液5滴,作为终点颜色的对照液,计算羟苯乙酯含量。

【含量测定】 照液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,检测波长为254nm。取羟苯甲酯和羟苯乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰的分离度应符合要求。
羟苯乙酯:
【检查】 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml,加乙醇2ml与水5ml,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝色,消耗滴定液(0.1mol/L)应不得过0.1ml。
硫酸盐 取氯化物项下续滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较,不得深(0.024%)。
干燥失重 取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

羟苯乙酯:
【类别】 药用辅料,抑菌剂。
【贮藏】 密闭保存。
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